哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定(一)

详细内容

【摘要】 目的：建立测定哮灵片中有效成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)对哮灵片中麻黄的含量进行测定。结果：盐酸麻黄碱在0.0832-0.37512μg之间具有良好的线性关系，平均回收率为101.05%，RSD=1.85%(n=5)。结论:该方法灵敏、重现性好，适用于哮灵片中麻黄的含量测定。

【关键词】 哮灵片 盐酸麻黄碱 高效液相色谱法

　　哮灵片是由地龙、麻黄、侧柏叶、射干、紫苏子等中药组成。具有止哮、平喘、镇咳、化痰、强肺、脱敏之功效。为了控制哮灵片的质量，本实验建立了HPLC测定哮灵片中麻黄的方法。经方法学考察证实该方法特异性高，回收率和精密度好，结果满意。

　　1 仪器与试剂

　　LC?2010高效液相色谱仪；SPD?M10AVP二极管阵列检测器；十万分之一微量分析天平；盐酸麻黄碱购自中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件〔1〕色谱柱：Aglient SB C18(4.6×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(5：95)；流速：1.0mL/min；柱温25℃；检测波长：2007nm；样进量10μl。

　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

　　2.3 供试品溶液的制备 取本品2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流45min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100-200目，2g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml容量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　2.4 阴性对照品溶液的制备 按处方制备取不含麻黄药材的样品颗粒剂，按供试品溶液的制备方法制成相应的阴性样品溶液。

　　2.5 线性关系考察 精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10μl分别注入液相色谱仪，测定盐酸麻黄碱色谱峰面积。以盐酸麻黄碱的进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：y=-33522.4363973+2274673.90401x(r=0.9996)。结果表明：盐酸麻黄碱在0.0832-0.37512μg之间具有良好的线性关系。

　　2.6 精密度实验 精密吸取同一供试品溶液10μL，重复进样6次，分别计算盐酸麻黄碱的质量分数，结果其RSD为1.25%。