电位滴定法直接测定乳酸左氧氟沙星注射液的有效成分(一)

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作者：周武杰 张竹强 张宗江 闫玉伟

【摘要】 目的：建立乳酸左氧氟沙星注射液有效成分的测定方法，使测定更加快捷、有效。方法：采用电位滴定法对乳酸左氧氟沙星注射液有效成分进行定量分析。结果：该方法精密度、回收率都达到了分析标准。结论：电位滴定法简便、快速、直接，可以作为乳酸左氧氟沙星注射液有效成分控制的方法。

【关键词】 Gran函数;电位滴定;乳酸左氧氟沙星注射液

　　Abstract Objective: To establish a method for deternmination of the levofloxacin lactate injection, making the deternmination rapid and effective. Methods: Gran potentiometric titration was used to make quantitative analysis of levofloxacin lactate injection. Results:The precision and recovery of this method are up to the analysis standard. Conclusion: Gran potentiometric titration was simple, rapid and direct and can be used to determine the effective content in levofloxacin lactate injection.

　　Key words Gran function; Potentionmetric titration; Levofloxacin lactate injection

　　乳酸左氧氟沙星对革兰阴、阳性菌中的敏感菌株引起的呼吸系统、泌尿系统、消化系统等病症均有治疗作用。目前，用于测定沙星类药品的方法主要为紫外分光光度法[1]和液相色谱法[2]，电位滴定法以其简单和准确快速等受到人们的青睐，中国药典中规定采用电位滴定法进行含量的测定，测定过程中需加入冰乙酸，用高氯酸滴定[3]。本文采用电位滴定法测定了乳酸左氧氟沙星注射液中的有效成分，其中以生理盐水作为离子强度调节剂，测定浓度为该注射液的浓度，因此该方法具有简便快速的特点，为该药物检测提供了新的途径。

　　1 实验仪器与方法

　　1.1 实验仪器 ZD-2型自动电位滴定仪(上海第二分析仪器厂)，参比电极为232甘汞电极，指示电极为231型玻璃电极(上海光电仪器厂)。

　　1.2 实验方法 乳酸左氧氟沙星注射液中有效成分浓度为0.1 g/100mL，换算为质量浓度为0.1 %，采用生理盐水溶解，为了实验方便，将生理盐水作为离子强度调节剂，NaOH的浓度由实验配制为2.00×10-3mol/L。

　　取30 mL乳酸左氧氟沙星注射液，放入烧杯中，插入电极，在磁力搅拌下，用50 mL的滴定管滴加2.00×10-3 mol/L的NaOH标液，第一次加入10 mL，平衡后测定pH值，随后采用等体积分步滴加NaOH标准溶液，记录每次滴加30 s后的pH，滴定终点的pH值不超过7.0。共取10个点，以各测定点Grand函数(Vo+Vs)×10pH对滴定剂体积(Vs)作图得一直线，外推于横坐标轴上得截距(V测)。另取30 mL生理盐水得到另一直线，外推于横坐标轴上得截距(V空)。按下式计算乳酸左氧氟沙星的含量：

　　m=361×aOH×Ve

　　其中：Ve=V测-V空，式中m为样品中乳酸左氧氟沙星的质量(mg)，aOH为NaOH标准溶液浓度(mol/L)，Ve=V测-V空(V测为滴定药物样品时达到计量点消耗的NaOH标准溶液体积( mL)，V空为滴定空白溶液时达到计量点消耗的NaOH标准溶液体积)。