高效液相色谱法测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量(一)

详细内容

【关键词】 呋锌灌肠液；,,呋喃唑酮；,,磺胺嘧啶锌；,,盐酸普鲁卡因；,,高效液相色谱法

　　摘要：目的:建立测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮含量的高效液相色谱法。方法:采用HYPERSIL ODS2色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,0.033 mol/L 磷酸二氢钾-乙腈（60∶40）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为367 nm。 结果:呋喃唑酮在1.016~8.128 μg/ml范围内，峰面积与其浓度线性关系良好（r=0.999 8),平均回收率为99.0%,重复性实验RSD为1.0%。结论: 该法准确、简便、快速、专受性强，灵敏度高，适用于呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量测定。

　　关键词：呋锌灌肠液； 呋喃唑酮； 磺胺嘧啶锌； 盐酸普鲁卡因； 高效液相色谱法

　　我院自制制剂呋锌灌肠液主要由呋喃唑酮、磺胺嘧啶锌、盐酸普鲁卡因等药物组成，该灌肠液具抗菌、消炎及促使溃疡面愈合的作用，临床广泛用于溃疡性结肠炎的治疗，具有疗效好、疗程短等优点。为控制该制剂的质量，我们建立了高效液相色谱法测定本品中主药呋喃唑酮的含量。现报道如下。

　　1 材料

　　呋锌灌肠液（本院制剂室提供），呋喃唑酮对照品为中国药品生物制品检定所提供，乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件美国DIONEX Summit 高效液相色谱仪，P680泵，ASI-自动进样器，T-100柱温箱，UVD170 u检测器，流动相：0.033 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(60∶40)；流速1.0 ml/min,检测波长367 nm,柱温为室温。

　　2.2 溶液的制备

　　2.2.1 对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的呋喃唑酮对照品12.7 mg，置250 ml量瓶中，用沸水溶解放置至室温，用水定容至刻度，摇匀，作对照品溶液。

　　2.2.2 供试品溶液的制备 精密量取本品2 ml，置250 ml量瓶中，用沸水溶解放置至室温，用水定容至刻度，摇匀，精密量取2 ml，置25 ml，用水定容至刻度，摇匀，作供试品溶液。

　　2.2.3 阴性样品溶液的制备取不含呋喃唑酮的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备。

　　2.3 阴性干扰实验在选定的色谱条件下，分别取呋喃唑酮对照品溶液、样品溶液、和缺呋喃唑酮的阴性样品溶液各20 μl注入色谱仪，阴性样品在对照品位置无干扰峰。