维心颗粒中挥发油β(一)
详细内容
作者：黄毅， 徐芳， 闫明， 褚忠君， 穆巴拉克
【关键词】 β
摘要：目的：研究维心颗粒中挥发油β环糊精包合物的制备方法并验证包合物的形成。方法：通过正交实验，考察温度、投料比、包合时间等因素对包合的影响，以包合率及收率的综合评分为指标，优选最佳工艺。采用UV和GC法对包合物进行验证。结果与结论：最佳工艺为：25℃，β环糊精与挥发油的比例为4∶0.6,包合30 min。包合前后的紫外图谱出现了明显变化，说明新的物相已经形成；通过GC验证，包合前后的化学组成没有明显变化。
关键词：β环糊精； 挥发油； 正交实验
Study on Inclusion pound of Volatile Oil βcyclodextrin in Weixin Granule
Abstract:Objective:To study the preparation method of the inclusion pound of volatile oil βcyclodextrin in WeiXin Granule and test the formation of inclusion pound.Methods:The optimum process was studied by orthogonal design with score as markers. The inclusion pound was tested by UV and GC.Results & Conclusion:The optimum process : room temperature, 30 min, 4∶0.6 (βCD: volatile oil) . The different UV spectrum after being included by βCD showed that a new physical phase had formed between oil and βCD. The same GC spectrum showed that the chemical position of oil did not change obviously after being included by βCD .
Key words:βcyclodextrin； Volatile oil； Orthogonal design
维心颗粒的处方是维药的一个传统药方，主治心胸疼痛、心悸心慌、失眠健忘等症状。处方中，半数以上的药材含有挥发油，经过预试，每个处方量的挥发油在4 ml左右。据文献报道，大部分挥发油具有明确的药理作用，是处方中重要的有效成分之一。为避免挥发油的过度散失，本研究利用β环糊精对挥发油进行包合，以提高制剂的稳定性。
1 材料和仪器
β环糊精（βCD广东郁南环糊精厂）； 挥发油（自制）；60型无级调速电动搅拌器（江苏江阴科研器械厂）；UV-2501PC紫外分光光度计（日本岛津公司）；GC-17A（日本岛津公司）。
2 方法与结果
2.1 药材挥发油的提取
2.1.1 提取方法按处方比例称取药材，粗粉，加入10倍量的蒸馏水，浸泡过夜，按药典方法提取挥发油，以无水硫酸钠脱水后，即得精制挥发油。
2.1.2 挥发油提取率将药材提取挥发油，并计算药材的收油率，其结果见表1。如表1所示，药材平均收油率为3.5%。药材中挥发油含量较高，因而将其单独提取。
表1 挥发油提取率（略）
2.1.3 挥发油相对密度测定按照2000年版《中国药典》Ⅰ部附录中相对密度测定法之比重瓶法测定，结果相对密度为0.991 6。
2.2 挥发油-包合物制备工艺优选为提高制剂中挥发油的稳定性进行β环糊精包合研究。
2.2.1 样品制备精密称取β环糊精4 g，加7倍量的蒸馏水，在指定温度下搅拌5 min后，缓慢滴加规定量的挥发油，恒温搅拌一定时间，然后取出冷藏24 h，抽滤，用石油醚冲洗3次，自然干燥，即得白色粉状包合物。
2.2.2 考察指标用包合率和包合物的收率对包合工艺进行优选，并用两者的综合评分为考察指标进行，计算公式如下。
包合率 包合率=包合物中挥发油含量 投入的挥发油量×100%
包合物的收率包合物的收率=制得包合物的量 βCD量（g）+挥发油投入量（ml）×相对密度×100%P综合评分
综合评分=包合率×0.7＋包合物的收率×0.3
2.2.3 包合物中挥发油含量测定按《中国药典》2000年版Ⅰ部附录挥发油测定法项下进行含量测定。
2.2.4 制备工艺研究由预试和文献资料可知，采用饱和水溶液法制备包合物的过程中， β环糊精与挥发油的比例、包合温度及包合时间对包合物的包合率和收率有较大影响,故确定考察的因素水平见表2，选择L9(34)正交表安排实验，实验方案及结果见表3。
极差分析结果表明, 以综合评分为指标，各因素对实验结果影响程度为A>B>C,其最佳水平为A1B1C3;对其进行方差分析,结果见表4。
表4的方差分析结果表明，各因素对综合评分的影响程度顺序为A＞B＞C。其中A因素对结果有极显著影响(P＜0.01)，A1优于A2和A3;B因素对结果有显著影响(P＜0.05 )，B1优于B2和B3 ； C因素对结果无影响(P＞0.1)，从节省时间和成本考虑，选择C1。由此确定β环糊精包合挥发油的最佳工艺为：(挥发油∶β环糊精为0.6 ml∶4 g)，室温25℃下包合30 min。以此工艺验证3批。结果见表5。表中结果表明此工艺稳定，重现性好。