二氧化碳超临界萃取金银花挥发油化学成分的研究(一)

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作者：苏香萍龚大春张亚雄宋必卫
【摘要】目的比较不加夹带剂（SFE法）和加入夹带剂CO2超临界萃取（SFE+C法）金银花所得挥发油的成分和含量。方法利用气相色谱－质谱联用仪对金银花挥发油成分进行分离和鉴定，并用面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果SFE法提取的金银花挥发油八十余种成分鉴定出23种成分，SFE+C法提取的金银花挥发油一百余种成分鉴定出22种成分，其中它们有6种成分相同。结论不加夹带剂和加入夹带剂后所得挥发油在成分和含量上均存在一定差异。
【关键词】金银花气相色谱-质谱联用法二氧化碳超临界萃取夹带剂
　　Abstract:ObjectiveToparethechemicalpositionsandcontentsofvolatileoilfromLoniceraebetweenCO2supercriticalextractionwithoutcosolventadded(SFE)andCO2-SFEwithcosolventadded(SFE+C).MethodsVolatileoilwasanalyzedbyGC-MSandelucidatedonthestandardMSdata.Theirrelativecontentsinpercentagewerecalculatedbyareanormalization.ResultsTheformercontainedmorethan80kindsofpositions,23outofwhichwereidentified;andthelattercontainedmorethan100kindsofpositions,22outofwhichwereidentified.6kindsofpositionswerethesame.ConclusionThereismuchdifferentnotonlyinpositionbutalsoincontentofvolatileoilbetweenSFEandSFE+C.
　　Keywords:Lonicerae;GC-MSmethod;CO2Supercriticalextraction;Cosolvent
金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾，是常用清热解毒、疏散风热中药〔1，2〕。其所含挥发油具有强烈的芳香气味，常用于医药、化妆、香料等工业。
CO2超临界萃取技术（supercriticalfluidextraction,CO2-SFE）今年来发展迅猛，在中草药有效成分萃取技术领域得到广泛应用〔3〕。主要是因为该技术具有以下优点：工艺的萃取温度较低，可使香料或中草药中有效成分免遭破坏，保持其生物活性；且萃取工艺中传质速度快，萃取速度快，萃取率高；CO2无毒，不残留有机溶剂，产品纯天然，同时节约大量的有机溶剂，减少环境污染，分离容易。萃取过程分4个阶段组成，即CO2流体的压缩、萃取、减压和分离〔4，5〕。
目前国外已有采用CO2超临界萃取金银花挥发油及成分分析的研究报道〔6，7〕。
以GC-MS联用技术比较分析不加夹带剂CO2超临界萃取法(SFE)和加夹带剂CO2超临界萃取法(SFE＋C)所提金银花挥发油化学成分及其含量则未见报道，笔者采用GC-MS分析比较这两种提取方法提取的金银花挥发性成分。
　　1试剂与仪器
金银花（购于杭州中药饮片厂，产地山东省）：批号20040224；无水乙醇，乙醚等试剂为分析纯。
HA-9548型超临界萃取装置：杭州华黎泵业有限公司；FZ102型植物粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；气相：FINIGANTRACEGCULTRA（Thermo）；质谱：FINIGANTRACEDSQ(Thermo)。
　　2方法
　　2.1提取
　　2.1.1SFE法取金银花适量，粉碎过20目筛备用，投入萃取釜中，对萃取釜、2个解析釜及贮罐分别进行加热，当萃取釜温度达到35℃，解析釜Ⅰ的温度达到40℃，解析釜Ⅱ的温度为35℃时，打开CO2气瓶，当萃取釜压力达12MPa，解析釜Ⅰ的压力为10MPa，解析釜Ⅱ的压力为6MPa时，开始循环萃取，CO2流量为4.0kg/h左右，萃取2h后从解析釜出料，挥发油用乙醚溶解稀释后供GC－MS分析用。
　　2.1.2SFE+C法取金银花适量,粉碎过20目筛备用，投入萃取釜中，对萃取釜、2个解析釜及贮罐分别进行加热，当萃取釜温度达到35℃，解析釜Ⅰ的温度达到40℃，解析釜Ⅱ的温度为35℃时，打开CO2气瓶，当萃取釜压力达12MPa，解析釜Ⅰ的压力为10MPa，解析釜Ⅱ的压力为6MPa时，通过副泵加入适量的夹带剂，后开始循环萃取，CO2流量为4.0kg/h左右，萃取2h后从解析釜出料，挥发油用乙醚溶解稀释后供GC－MS分析用。