药用植物中九种有机氯农药残留的检测(一)

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作者：仲婧宇，陈智生，刘睿娜，邢义满

【摘要】 参照国家标准GB/T5009.162-2003《动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》，用GC-ECD气相色谱法对甘草、丹参、黄芪和白芍等药用植物中五氯硝基苯（PB）、六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）等9种有机氯农药残留进行了检验。确认了毛细柱OV-101方法中PB与HCH的未能分离的某个组分；确认了毛细柱DB-1701用于PB、HCH和DDT九种组分检测方法的可行性。

【关键词】 气相色谱；有机氯农药残留；五氯硝基苯（PB）；六六六（HCH）；滴滴涕（DDT）；检测

【Abstract】 Aording to standard GB/T5009.162-2003 derermination of anochlorine and pyrethroid pesticides multiresidues in aninmal foods , PB,α-HCH, β-HCH, γ-HCH , δ-HCH,ρ,ρ’-DDE,ο,ρ’-DDT,ρ,ρ’-DDD, ρ,ρ’-DDT, in medical herbs, such as Licorice root ,Salvia miltiorrhiza ,Astragalus membranaceus and Paeonia lactiflora , were inspected with GC-ECD. That PB can’t be separated from α-HCH, β-HCH, γ-HCH or δ-HCH in the chromatographic graph with capillary column OV-101 is verified. The determination methord of PB、α-HCH, β-HCH, γ-HCH ,δ-HCH , ρ,ρ’-DDE,ο,ρ’-DDT,ρ,ρ’-DDD ,ρ,ρ’-DDT, with capillary column DB-1701 was feasible.

【Key words】 gas chromatography;anochlorine pesticide residues;PB, HCH;DDT;determination

五氯硝基苯（PB）、六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）九种组分是药物性植物中有机氯农药残留必检项目。图1是国家标准GB/T5009.162-2003《动物性食品中有机氯农药残留测定》标准谱图，采用GC-ECD气相色谱法检测多组分有机氯农药残留，色谱柱为OV-101（30m×0.32mm×0.25μm）玻璃毛细柱。发现谱图上PB组分与HCH的4个组分混合在一起，5个组分只有4个峰，显然PB组分与HCH的某个组分未能分离。笔者选用毛细柱DB-1701用于PB、HCH和DDT九种组分的检验，分离效果显著。

1 实验

1.1 主要仪器 福立GC-9790 气相色谱仪（ECD）；HY-4电动振荡器；RE-52AA 旋转蒸发器；HGC-12A 氮吹仪；LDS-2 高速离心机。

1.2 试剂 石油醚（60～90℃）；丙酮（分析纯）；二氯甲烷（分析纯）；九种农药标准样品100μg/ml（农业部环保检测所）。

1.3 标准溶液配制 石油醚为溶剂配制标准使用液的浓度（μg/ml）：HB 为0.1μg/ml ；α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH各为0.1μg/ml；ρ,ρ’-DDE、ο,ρ’-DDT、ρ,ρ’-DDD、ρ,ρ’-DDT各为0.2μg/ml。

1.4 试样处理 制备：试样60℃干燥4h，粉碎成细粉。精确称取2.00g，置于100ml具塞锥型瓶中，加水20ml浸泡过夜。

提取：加丙酮40ml，氯化钠约6g，二氯甲烷40ml，超声波处理30min。静置分层，将有机相移入装有无水硫酸钠（20g）的100ml具塞锥型瓶中，放置4h。量取提取液35ml，于40℃水浴减压浓缩至干。加少量石油醚，如前反复操作至丙酮及二氯甲烷除净。

净化：用少量石油醚溶解并转移至10ml刻度离心管中，加石油醚稀释定容至5ml，加浓硫酸1ml，离心（3000转/min）10min。

浓缩：量取上清液2ml，氮吹仪浓缩至1ml，留待进样。

1.5 色谱操作条件 （1）毛细柱OV-101 （ 30m×0.32mm× 0.25μm） 见图2。

1-α-六六六（α-HCH） 2-β-六六六（β-HCH） 3-γ-六六六（γ-HCH） 4-五氯硝基苯PB（quintozene）

5-δ-六六六（δ-HCH） 6-七氯（heptachior） 7-艾氏剂（aldrin） 8-除螨酯（fenson）

9-环氧七氯（heptachior epoxide） 10-杀螨酯（chiorfenson） 11-狄氏剂（dieldrin） 12-ρ,ρ’-滴滴伊（ρ,ρ’-DDE）

13-ρ,ρ’-滴滴滴（ρ,ρ’-DDD） 14-ο,ρ-滴滴涕（ο,ρ’-DDT） 15-ρ,ρ’-滴滴涕（ρ,ρ’-DDT）

16-胺菊酯（phthalthrin） 17-氯菊酯（permethrin） 18-氯氰菊酯（cypermethrin）

19-α-氰戊菊酯（α-fenvalerate） 20-溴氰菊酯（deltamethrin）